15Cr2Ni3MoW钢管穿孔顶头氧化膜制备工艺

　　15Cr2Ni3MoW合金顶头广泛应用在无缝钢管穿孔过程中，顶头表面在高温高压恶劣环境下服役，造成顶头的使用寿命低，毛管内表面质量差。为改善顶头的使用性能，人们从顶头的材质、热处理、润滑剂及其冷却方法等方面进行了许多研究，取得不少具有实际应用价值的成果。其中，在顶头表面形成致密的氧化膜不仅能大幅度提高顶头的使用寿命，而且是一种简便、实用和经济的方法，许多科学工作者只是通过滴酒精和通水蒸气等氧化气氛制取氧化膜，很少有人在纯氧气氛下制取氧化膜和对氧化膜的氧化机理进行深入地研究。该研究将对顶头在纯氧气氛下进行高温氧化处理及对氧化膜进行剖析，进一步研究氧化膜的生成机理，从而为生产中的穿孔顶头的氧化膜的制取工艺提供一定的理论依据。
　　从外径138mm的15Cr2Ni3MoW合金穿孔顶头上用线切割机切取30mm×5mm×5mm的长条形试样。精磨至800#SiC砂纸。磨好的试样置于刚玉坩埚中，用精度0.1mg的光学分析天平称量氧化增重。实验材料的化学成分为（质量分数，%）：0.16C，0.5Si，0.4Mn，1.5~1.9Cr，2.3~2.7Ni，0.35~0.45Mo，0.15~0.2W，余量为Fe。将置于刚玉坩埚中的试样放入水平式高温管式炉中分别在900℃、950℃和1000℃保温3h、6h、9h、12h，进行Sardins氧化处理。先将炉温升至实验温度，并在升温过程中通入纯氧气，到达实验温度后将试样放入炉膛，将管式炉密封，待温度升到实验温度时，开始计时。将氧化处理后试样进行称量，记录其增重变化。
　　15Cr2Ni3MoW合金在氧气、900～1000℃、3～12h条件下，随氧化时间的延长，氧化膜厚度、增重变大；相同氧化时间下，随氧化温度升高，氧化膜厚度、增重也变大。氧化动力学曲线符合Wagner抛物线氧化理论。15Cr2Ni3MoW合金顶头在氧气中，外层氧化膜主要由FeO、Fe2O3和Fe3O4组成；内层氧化膜主要有NiCr2O4、Cr1.3Fe0.7O3、(Fe，Cr)2O3、Cr3O4和未氧化的(Fe，Ni)固溶体，内层氧化膜和外层氧化膜过渡区含有少量Fe2O3相。整个氧化膜层不是完全致密的组织，氧化膜中存在空洞缺陷和少量裂纹；在内层氧化膜与基体交界处有许多须状的氧化物渗入基体中，晶界作为氧化剂扩散的主要通道，氧化剂逐渐向基体扩散。随氧化时间延长和温度升高，氧化膜的厚度不断增加，但内层与外层氧化膜之间的结合力以及氧化膜与顶头基体之间的结合力不是随着氧化膜厚度的增加而增大，当氧化处理超过个某个时间和温度后，结合力反而下降。